粘膠纤维黄化工艺控制包括哪些内容
黄化工艺控制包括哪些内容:(1)浆粕质量:
——同种类型浆粕:
浆粕质量差(反应性能↓、含杂↑)→黄化副反应↑→→粘胶质量↓
→二硫化碳消耗↑
——不同类型浆粕:
二硫化碳消耗:草浆>棉浆>木浆
(2)碱纤维素中含游离碱及粉碎度的影响:
——游离碱量:碱纤维素压榨↓→含碱↑→黄化时副反应↑
——水量:碱纤维素压榨↓→含水↑→黄酸钠的酯化度↓→粘胶过滤↓
——粉碎度:粉碎度↓→碱纤维素与二硫化碳接触不充分→黄化均匀↓→黄酸钠的酯化度↓→粘胶过滤↓
(3)黄化溶解液浓度及加入量:
——预碱化:黄化前加入溶解碱进行预碱化(碱纤维素膨化→有利于碱纤维素与二硫化碳的黄化反应)
——预碱化目的:碱纤维素中α-纤维素的含量29~31%→20~22%,,碱大于13%
——黄化溶解液浓度:由粘胶中含碱量决定;
浓度↑→碱纤维素膨化↑→→有利于黄化
→黄化副反应↑
浓度↓→含水↑→黄酸钠的酯化度↓→粘胶过滤↓
(4)二硫化碳加入量:=30~35%甲纤(此时,酯化度50,溶于稀碱和水)
二硫化碳↑→影响粘胶熟成,生产成本↑
二硫化碳↓→黄化反应不完全
(5)黄化温度:初温21~22℃,终温23~24℃,
黄化温度↑→→黄化反应速度↑
→纤维素氧化裂解速度↑→聚合度↓
→黄化反应(放热)→黄酸钠的酯化度↓
黄化反应是放热反应,故夹套冷却水
升温黄化:初温21~23℃,终温28~30℃;
倒温黄化:初温30~33℃,终温25~27℃;
(6)二氧化钛加入量:
半无光粘胶纤维:0.5%甲纤
全无光粘胶纤维:>1%甲纤
加入方法:黄化前将粉末二氧化钛加入碱纤维素中二氧化钛调成乳液,在纤维素黄酸钠溶解时加入
(7)真空度:间歇式黄化时,加入二硫化碳前要抽真空,真空度>600mmHg
真空度↑→→有利于二硫化碳完全加入
→二氧化碳加入机台后成为气态→渗透到碱纤维素↑,副反应↓
(8)降解:纤维素黄酸酯氧化降解(催化剂:铁、锰、钴)
(9)黄化时间:干法黄化100~120min;湿法黄化70~90min
黄化时间↑→黄酸钠酯化度↑(但有最大值)、三硫代碳酸钠↑
(10)黄化终点判断:
——二次真空法:抽真空600mmHg加入二硫化碳后,真空度下降为零(机内压力回升)→黄化反应结束后,真空度开始出现
——颜色观察法:黄酸钠白色→淡黄色→黄色→桔红色(棉浆、木浆)、灰绿色(草浆)